①浓硫酸的作用:催cui化剂、吸水剂
②配制混合酸时,要将浓硫酸慢慢倒入浓硝酸中,并不断搅拌。以减少浓硝酸的挥发与yu分解。
③浓硝酸suan和浓硫酸的混合酸要冷leng却到50~60℃以下,再慢慢man滴入苯,边加边bian振荡,因为反应放热,温度过高,苯易yi挥发,且硝酸受热re易分解,同时苯和浓硫酸suan在70~80℃时会发生反fan应。
④本实验采cai用水浴加热,温度du计的水银球必须插入水shui浴中,水浴加热容易控制恒温,且qie易使被加热物受热均匀。
⑤什么时候采用yong水浴加热?需要yao加热,而且一定要控制在100℃以下,均可采用水浴加热。如果超过100℃,还可ke采用油浴(0~300℃)、沙浴温度du更高。
⑥使用带长导管guan的玻璃管,目的是使挥发fa出的反应物得到冷凝ning并使其流回到反应管中zhong——冷凝回流。(硝基苯ben的沸点:216.8℃)
⑦不纯的硝基ji苯显黄色,因为溶有NO2。提纯chun硝基苯的方法是shi:加入NaOH溶液,分液。
苯的硝化反应是苯和he浓硝酸在50至zhi60度下,经浓硫酸的催化,硝基与yu苯环上的氢原子发生的取代dai反就。这个反应不bu难,但在实验过程中,反应物苯与浓nong硝酸以及作催化作用的浓硫酸suan的加入顺序学生老是记不住zhu。
正确que的加入顺序应该是先xian加浓硝酸,再加浓硫酸,待温度du降至室温时再加苯的。对此,有you学生就会问,三者一起加入不可以吗?其实理解原理之后,顺序问wen题就好解决了。先加浓硝酸和浓硫酸suan,是为了使两者zhe形成一个亚硝酰xian的中间体,然后再在加入苯后hou经过一系列的反应最后形xing成硝化,生成硝基苯。所以加的顺序应该是先加两种浓nong酸,再加苯。加两种酸时shi的顺序就更好解释了,相当于浓nong硫酸的稀释一样,是把密度大的浓硫酸suan缓缓加到密度小的硝酸里,并不bu断搅拌。
最后得出,苯的硝xiao化反应中,是先加浓硝酸,再加浓硫liu酸,待温度复恢至室温wen时再加苯。然后水浴加热,温度维持在zai50至60度。
苯的硝化反fan应当中,浓硫酸的作用到底是什么过去有人认为wei硫酸是起着脱水的作用,但dan是又发现硫酸的浓度约在90%(含水10%)时,反应的速度最zui大。高于或低于yu这个浓度,都会hui使反应速度降低di,可见硝化反应的速度主要决定ding于混和酸中硫酸的浓度,而不在zai于它的脱水性能。这一点还可从其它事shi实得到证明。例如。在硝化过程中加入五氧化二er磷(强脱水剂),对反应速度并不发fa生影响。
经过其它实验表明,浓硫酸在反应中不仅是脱水shui剂,而且与硝酸作用生成硝酰正离li子NO2+(或叫做硝基正离子),硝酰正离子(NO2+)是进攻苯环的试剂。由此可见jian,浓硫酸在硝化反应中除了脱tuo水作用外,还能使硝xiao酸离解,促使硝xiao酸完全转变为硝酰正离子;硝酰正离子zi和苯生成的正碳tan离子中间体受HSO4-作用,很容易失去一个质子(H+)完wan成取代反应过程,生成取代产物硝xiao基苯。